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SN/T 0159-2012 出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量测定 气相色谱法 检测标准

   日期:2019-09-11     浏览:6    
内容简介:本标准规定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定方法。

1 范围

本标准规定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定方法。

本标准适用于柑桔、脐橙、苹果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样中残留的六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯用丙酮石油醚提取,经固相萃取柱净化后,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。

4 试剂和材料

除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 丙酮:HPLC级。

4.2 石油醚:沸程30℃~60℃。

4.3 正己烷:HPLC级。

4.4 乙酸乙酯:HPLC级。

4.5 丙酮石油醚(1+4,体积比):量取20mL丙酮和80mL石油醚,混匀。

4.6 乙酸乙酯正已烷(1+9,体积比):量取10mL乙酸乙酯和90mL正已烷,混匀。

4.7 有机氯农药标准品:艾氏剂狄氏剂、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p-’滴滴涕,浓度均为100μg/mL,参见附录A中表A.1。

4.8 内标标准品:环氧七氯( Heptachlor epoxide,CAS号:1024-573),纯度≥99%。

4.9 内标标准储备液:准确称取适量环氧七氯标准品,用正己烷配制成100μg/mL的标准储备液。0℃~4℃避光保存,有效期为1年。

4.10 混合标准中间溶液:移取适量标准品(4.7),用正己烷稀释为各组分浓度为5μg/mL的混合标准中间溶液。0℃~4℃避光保存。

4.11 内标中间溶液:移取适量内标标准储备液,用正己烷稀释成浓度为1μg/mL的内标中间溶液。0℃~4℃避光保存。

4.12 标准系列工作液:移取适量混合标准中间溶液(4.10),用正己烷稀释配制成适当浓度的标准系列

工作液。加入适量内标中间溶液(4.11)使标准系列工作液中内标物含量均为0.02μg/mL。

4.13 固相萃取柱: Cleaner TPT(1000mg,6mL),或相当者。使用前用5mL正己烷活化。

4.14 0.45μm微孔滤膜:有机系。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪,配微电子捕获检测器(μ-ECD)检测器。

5.2 天平:感量为0.1mg,0.01g。

5.3 振荡提取器。

5.4 涡旋混匀器。

5.5 旋转蒸发仪。

5.6 固相萃取装置。

5.7 氮吹仪。

6 试样的制备与保存

6.1 试样制备

取有代表性样品约500g,不可水洗,取可食用部分将其切成小块,用食品料理机将样品匀浆,混合均匀,装入洁净容器内密封并做好标识。

6.2 试样保存

试样于-18℃冰箱内保存。在制样过程中,应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。

7 测定步骤

7.1 提取

称取5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入20mL丙酮石油醚(4.5),振荡提取20min,并以4000r/min离心5min,上清液收集到150mL浓缩瓶中,残渣再加入20mL石油醚,重复上述操作一次,合并2次上清液于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2mL正己烷溶解,待净化。

7.2 净化

将7.1步骤中所获得的提取液全部转移至活化好的TPT固相萃取柱上,用12mL乙酸乙酯正己烷(4.6)分三次洗脱,每次4mL,收集全部流出液,40℃氨气吹于后,加入20μL内标中间溶液,用正己烷1.0mL溶解,涡旋混匀后,过0.45μm微孔滤膜,待测定。

7.3 测定

7.3.1 气相色谱参考条件

气相色谱条件如下:

a) 色谱柱:DB1701石英毛细管柱,30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),或相当者。

b) 柱温程序:50℃(1min)40℃/min190℃(8min)15℃/min250℃(5min)。

c) 进样口温度:240℃。

d) 检测器温度:300℃。

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

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