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SN/T 0529-2013 出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法 气相色谱质谱法 检测标准

   日期:2019-09-11     浏览:2    
内容简介:本标准规定了出口肉品中甲氧滴滴涕残留量的气相色谱/质谱测定方法。

1 范围

本标准规定了出口肉品中甲氧滴滴涕残留量的气相色谱/质谱测定方法。

本标准适用于出口鸡肉、鸭肉、猪肉中甲氧滴滴涕残留量的测定。

2 方法提要

样品中的甲氧滴滴涕经乙酸乙酯环已烷(1+1,体积比)提取,提取液浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)系统净化,用乙酸乙酯环已烷(1+1,体积比洗脱,洗脱液浓缩至干,定容后,气相色谱质谱仪选择离子检测,外标法定量。

3 试剂和材料

所有试剂除另有说明外,均为状残级,水为二次蒸馏水。

3.1 乙酸乙酯。

3.2 环己烷。

3.3 正己烷。

3.4 无水硫酸钠:分析纯,用前在650℃灼烧4H储存于干燥器中,冷却后备用。

3.5 甲氧滴滴涕标准品 Methoxychlor,C16H15Cl3O2,相对分子质量:345.66 CAS号:72-43-5)纯度≥99%。

3.6 甲氧滴滴涕标准溶液:溶解10.0mg甲氧滴滴涕标准品于少量正已烷中用正已烷定容至100mL,摇匀,作为标准储备溶液,质量浓度为100μg/mL。根据需要再用正已烷稀释配成适当浓度的标准工作溶液。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱质谱仪:配备电子轰击源(EI)。

4.2 组织捣碎机

4.3 均质器。

4.4 旋转蒸发仪。

4.5 天平:感量为0.1mg和0.01g各一台。

4.6 离心机。

4.7 凝胶渗透色谱系统(GPC):内装 Bio-Beads S-X3填料的净化柱。

4.8 涡旋混合器。

5 样品制备与保存

5.1 试样的制备

从取回原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分放人髙速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混

匀,用四分法缩分出不少于500g作为试样。装入清洁的容器中,加封后,标明标记。

5.2 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

5.3 制备与保存要求

在试样制备与保存的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取10g(精确至0.01g)样品于100mL具塞离心管中,加入20g无水硫酸钠(3.4),加入乙酸乙酯-环已烷(1+1,体积比)40mL,均质2min,4000r/min离心5min,上清液通过装有无水硫酸钠的漏斗,收集于100mL旋蒸瓶中。残渣中再加入20mL乙酸乙酯-环己烷(1+1,体积比),按上述步骤提取次,合并提取液于40℃下旋转蒸发浓缩至近干。

6.2 净化

6.2.1 凝胶渗透色谱条件

凝胶渗透色谱条件如下:

a)净化柱:200mm×25mm,内装Bio-Beads S-X3填料;

b)流动相:乙酸乙酯-环已烷混合溶剂(1+1,体积比);

c)流速:4.7mL/min;

d)进样量:5mL;

e)开始收集时间:9.5min;

f)结束收集时间:13min。

6.2.2 凝胶渗透色谱净化

用10mL乙酸乙酯环己烷(1+1,体积比)溶解残渣并洗涤,转移入凝胶渗透色谱进样瓶中,充分混匀。如有颗粒状物质存在,则离心或过滤。5mL样液注入经校准的GPC进样管,通过凝胶渗透色谱系统进行净化。用乙酸乙酯环己烷溶液(1十1,体积比)洗脱,洗脱液收集于100mL梨形烧瓶中。于40℃以下旋转燕发至近干。用正己烷(或其他合适的溶剂)将其溶解并定容至1.0mL。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

气相色谱质谱条件如下:

a)色谱柱:DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱或相当者;

b)色谱柱温度:80℃保持1min,然后以20℃/min程序升温至180℃,保持3min,再以20℃/min

程序升温至230℃,保持7min,以10℃/min程序升温至290℃,保持10min;

c)进样口温度:260℃,不分流进样,进样量:1μL;

d)载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;

e)电子轰击源:70eV;

f)离子源温度:230℃;

g)GCMS接口温度:280℃;

h)选择离子监测:定量离子:227,定性离子:228,344。

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