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SN/T 3332-2012 进出口纺织服装中聚氯乙烯的定性鉴别方法 检测标准

   日期:2019-09-12     浏览:48    
内容简介:本标准规定了纺织服装中聚氯乙烯(PVC)的火焰呈色和红外光谱定性鉴别方法。

警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了纺织服装中聚氯乙烯(PVC)的火焰呈色和红外光谱定性鉴别方法。

本标准适用于纺织服装中涂层织物、塑料附件等疑似含有PVC的样品的定性鉴别。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6040 红外光谱分析方法通则

3 试验方法

3.1 概述

火焰呈色法(3.2)可作为样品中PVC定性鉴别的筛选方法,由该方法检测结果为阴性的样品可确定不含PVC,检测结果为阳性的样品,还需用红外光谱法(3.3)进一步确证。样品也可直接采用红外光谱法(3.3)进行定性分析。

3.2 方法一:火焰呈色法

3.2.1 原理

将样品置于烧红的铜丝上,在火焰的氧化焰中燃烧,根据火焰的颜色判定样品中是否含有PVC。

3.2.2 试剂和材料

3.2.2.1 酒精喷灯或煤气灯。

3.2.2.2 约15cm长裸露的铜丝,安装在软木塞上。

3.2.2.3 细砂纸:600目或其他适用型号。

3.2.3 试验步骤

3.2.3.1 涂层织物直接剪成细小条状或块状;塑料附件通过剪、割、锯等适当等方法破碎为细小的块状或片状。

3.2.3.2 用细砂纸(3.2.2.3)将铜丝(3.2.2.2)打磨干净。

3.2.3.3 将铜丝(3.2.2.2)一端置于酒精喷灯或煤气灯(3.2.2.1)上加热,并烧至红热。

3.2.3.4 将试样迅速置于铜丝红热的一端,然后置于酒精喷灯或煤气灯的氧化焰中燃烧。

3.2.3.5 观察火焰的颜色变化。

3.2.4 结果判定

3.2.4.1 如果燃烧产生独特的蓝绿色火焰,则说明样品中可能含有PVC,需用红外光谱法(3.3)进步确证。

3.2.4.2 如果未见蓝绿色火焰,可判定样品中不含PVC

3.3 方法二:红外光谱法

3.3.1 原理

样品用四氢呋喃溶解、乙醇出析出,析出物分离烘干后,用红外光谱仪扫描检测。将样品的红外光谱图与PVC标准红外光谱图相对照,根据特征峰的位置及强度来判定鉴别。

3.3.2 试剂

3.3.2.1 四氢呋喃:分析纯。

3.3.2.2 乙醇:分析纯。

3.3.2.3 溴化钾:光谱纯。

3.3.3 仪器和设备

3.3.3.1 傅里叶变换红外光谱仪,波数范围4000cm-1~400cm-1,可选配单点衰减全反射采样器。

3.3.3.2 玛瑙研钵。

3.3.3.3 压片机,含配套压片模具。

3.3.3.4 远红外干燥箱或红外灯。

3.3.3.5 天平:精确到0.1g

3.3.3.6 玻璃试管:25mL,具塞。

3.3.3.7 离心机转速不小于5000r/min。

3.3.4 试样制备和提取

3.3.4.1 选取代表性试样,对于涂层织物,剪成5mm×5mm以下的碎片,对于塑料附件,通过剪、割、锯等适当方法将其破碎成5mm×5mm以下的碎片,混匀。

3.3.4.2 称取上述试样1.0g,置于玻璃试管(3.3.3.6)中,加入10mL四氢呋喃(3.3.2.1),振摇2min~10min,使试样尽可能溶解。将试样溶液置于离心机(3.3.3.7)中,以5000r/min的速度离心5min。将上层清液转移至另一玻璃试管中,加人15mL乙醇(3.3.2.2),振摇5min。如果未出现溶液浑浊或无絮状物析出的现象,则可直接判定样品中不含PVC,无需进一步测试;如果出现溶液浑浊或有絮状物析出的现象,则样品中可能含有PVC,需按以下步骤操作。

3.3.5 分离

3.3.5.1 总则

可根据实验条件选择离心分离(3.3.5.2)或者过滤分离(3.3.5.3)。

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