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SN/T 0542-2010 出口煤焦油中喹啉不溶物的测定 检测标准

日期:2019-09-23 浏览:785
内容简介:本标准规定了采用过滤法测定出口煤焦油中喹啉不溶物的含量。

1 范围

本标准规定了采用过滤法测定出口煤焦油中喹啉不溶物的含量。

本标准适用于出口煤焦油中喹啉不溶物的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 2288 焦化产品水分测定方法

3 方法提要

将一定质量的煤焦油试样溶解在热喹晽中,经过滤、干燥、称量,计算不溶物的含量,以质量分数表示。

4 试剂

4.1 喹啉,分析纯。

4.2 甲苯,分析纯

4.3 丙酮,分析纯

4.4 盐酸:化学纯,配成1:1的水溶液。

4.5 藻土:化学纯,粒度直径约0.125mm(120目),试验前在105℃±1℃下干燥2h。

警告——试剂有毒且易燃,操作时应隔离火源并在通风橱内进行。

5 仪器和设备

5.1 干燥器。

5.2 真空泵:1400r/min。

5.3 抽滤瓶:容积1000mL。

5.4 玻璃烧杯:容积100mL,试验前在105℃±1℃干燥至恒重。

5.5 分析天平:感量0.1mg。

5.6 电热恒温干燥箱。

5.7 恒温水浴:控制水浴温度75℃±5℃C。

5.8 玻璃坩埚式过滤器(简称过滤器):P7(G4),容积25mL~40m,试验前在105℃±1℃干燥至恒重。

6 分析步骤

6.1称取约1.0g干燥过的硅藻土,置于洁净过滤器(5.8)中,立即称量,精确至0.0001g。

6.2 称取约5.0g试样(精确至0.0001g),置于100mL烧杯(5.4)中,加入20mL喹啉(4.1),用玻璃棒搅拌。再将烧杯置于75℃±5℃的恒温水浴(5.7)中,不断搅拌溶解20min。

6.3 将上述加热溶解后的混合试样倒入用喹啉(4.1)湿润过的过滤器(6.1)中,每次加3mL~5mL,真空抽滤。再用30mL热喹啉(4.1)(75℃±5℃)分6~8次清洗烧杯,并将洗涤液倒过滤器(6.1)中过滤。

6.4 用50mL甲苯(4.2)分6~8次洗涤过滤残渣,抽滤。然后用50mL丙酮(4.3)用同样方法洗涤洗涤完后继续抽滤不少于5min。

6.5 移开过滤器,用滤纸擦净过滤器的外部。将此带有不溶物的过滤器置于恒温干燥箱(5.6)中,在105℃±1℃下干燥Ⅰh取出,置于干燥器中冷却1h后称量,精确至0.0001g。重复恒温干燥操作,直至恒重。

注:试验完毕,将过滤器浸入1:1盐酸溶液中煮沸,以除去积尘。用蒸馏水彻底清洗,干燥至恒重后,放人干燥器中待用。

7 结果计算

试样中的喹啉不溶物含量以质量分数v计,数值以%表示,按式(1)计算:

喹啉不溶物含量以质量分数计算式

式中:

m1——不溶物的质量,单位为克(g);

m——试样的质量,单位为克(g);

w1——试样中水分的含量(按GB/T 2288测定),%。

计算结果表示到小数点后两位。

8 精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平):

a)重复性(r)

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.20%。

b)再现性(R)

在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.30%。

9 试验报告

取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的测定结果。

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标签: 检测标准
 
 
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