1 范围
本标准规定了进出口纸箱中多溴联苯的气相色谱质谱测定方法。
本标准适用于进出口纸箱中多溴联苯的测定。
2 结构式
多溴联苯(polybromobiphenyls，PBBs)的结构式见图1：
3 原理
样品剪碎后，采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提。提取液经固相硅胶柱净化浓缩后，用气相色谱质谱仪进行分析，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。
4.1 甲苯：色谱级。
4.2 一溴联苯至七溴联苯标准品：参见附录A。
4.3 八溴联苯、九溴联苯和十溴联苯标准品：纯度≥97%。
4.4 多溴联苯(PBBs)标准工作溶液的制备：移取一溴联苯至七溴联苯标准储备液(4.2)适量体积，同时准确称取适量的八溴联苯、九溴联苯和十溴联苯标准品(4.3)，用甲苯(4.1)稀释并定容至刻度，配成所需浓度的系列标准工作溶液。
4.5 SiOH硅胶柱：1000mg/6mL。
5 仪器
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)，配EI源。
5.2 纤维素套管。
5.3 索氏提取装置。
5.4 固相萃取仪。
5.5 棕色玻璃仪器。
5.6 氮吹仪。
5.7 分析天平，感量为0.1mg。
6 分析步骤
6.1 提取
将样品剪成0.5cm×0.5cm的小块。准确称取2.0g剪好的样品，精确到0.0001g，放亼到纤维素套管(5.2)中，然后将其放于安装好的索氏提取装置(5.3)中，加λ1.5倍虹吸管体积的甲苯到接收瓶中，抽提3h，流速控制在1滴/s~2滴/s。提取液经旋转浓缩至10mL左右。
6.2 净化
用l0mL甲苯活化siOH硅胶柱，并除去填料中可能存在的干扰物。将上述提取液(6.1)加入萃取柱，控制流速不大于lmL/min，收集滤液，并氮吹近干。加2mL甲苯溶解定容得样品测试液，待上机分析。
6.3 气相色谱-质谱条件
a) 色谱柱：DB-5ht毛细管柱，30m×0.25mm(内径)×0.1μm(膜厚)，或相当者。
b) 色谱柱温度：初始温度110℃，保持2min，以40℃/min升温至200℃，保持5min，再以10℃/min升温至260℃，最后以20℃/min升温至340℃。
c) 载气：氦气，纯度≥99.999%。
d) 流速：1.0mL/min。
e) 进样口温度：280℃。
f) 进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。
g) 进样量：1μL。
h) 色谱-质谱接口温度：280℃。
i) 离子源温度：230℃。
j) 测定方式：选择离子监测。
k) 电离能量：70eV。
l) 溶剂延迟：4min。
6.4 气相色谱-质谱分析
将标准工作溶液(4.4)和样品测试液(6.2)等体积穿插进样，根据定量离子色谱峰面积，用外标法定量。如果样品测试液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰岀现，则根据表1中的定性离子对其确证。
在上述气相色谱-质谱条件下，10种多溴联苯的气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录B中图B.1。
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