JC/T 2019-2010 陶瓷材料的热分析-质谱同时联用测定方法 检测标准

1 范围

本标准规定了采用热重-质谱、差热分析/差示扫描量热分析-质谱、热重-差热分析/差示扫描量热分析-质谱同时联用装置进行陶瓷材料在程序控温和一定气氛下的质量变化、热焓变化及其逸出气体成分测定的一般方法。

2 规范性引用文件

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GB/T 6297 陶瓷原料差热分析方法

GB/T 6041 质谱分析方法通则

JY/T 014 热分析方法通则

3 术语和定义

3.1 热重法 thermogravimetry，TG

是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量和温度或时间关系的技术。

3.2 差热分析 differential thermal analysis，DTA

是在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物温度差与温度或时间关系的技术。

3.3 差示扫描量热法 differential scanning calorimetry，DSC

是在程序控温和一定气氛下，测量输出试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。

3.4 质谱法 mass spectrometry，Ms

是待测试样用一定能量的电子、离子或激光束激发而产生离子然后引出离子经过聚焦、加速和分离，再用检测设备对离子束流进行接收检测并对质谱数据进行处理。

4 仪器设备

4.1 设备示意图

设备TG-MS，DTA/DSC-MS，TG-DTA/DSC-MS同时联用装置示意图，如图1所示。

图1联用装置由热分析仪、质谱仪以及连接系统三部分组成。其中热分析仪包括热重仪、差热分析仪和差示扫描量热仪，主要由测量部分(炉体、传感器等)、电子控制部分(温度控制系统和信号采集等)、气氛控制系统(流量计等)软件系统等组成。质谱仪通常由进样器、离子源、分析器、真空系统及数据系统等构成。连接系统通常由输送管道、连接接口等组成，为使从热分析仪出来的逸出气体不会在输送过程中冷凝，输送管道及接口要保持加热到200℃~300℃，如选用石英玻璃毛细管或不锈钢毛细管等接口。

4.2 热分析质谱同时联用测定用的载气

可选用气体纯度He(≥99.99%)，N2(≥99.99%)，Ar(≥99.99%)，压缩空气等。

5 样品和标准物质

5.1 样品

样品应均匀和具有代表性，要求与样品盘有良好的接触。取样前应使样品均匀，并使样品的形状和大小适应试样容器的要求。试样用量应在仪器的称量范围之内取样量通常为1mg~50mg，可根据实际情况灵活调整。

5.1.1 固体样品

样品的形状和大小应适应试样容器的要求，形状以薄片为佳。

5.1.2 粉末样品

取样前应使样品均匀，粉末样品应尽量平铺在试样容器底部。

5.1.3 液体样品

应在搅拌均匀后直接取样，并按仪器要求把试样置于试样容器中。

5.2 标准物质

选择的标准物质应在化学上足够稳定和惰性，在储存过程中没有变化，升温时不与坩埚材料反应，材料易得，所取的特征转变温度足够明显、分立和重复等。

5.2.1 DTA/DSC 标准物质

DTA/DSC 仪温度和热焓校核用的标准物质见附录A表A.1

5.2.2 TG标准物质

TG仪温度校核采用居里点温度或特征分解温度的标准物质见附录B表B.1和附录C表C·1

5.2.3 热分析质谱同时联用功能校验用的试剂

用于热分析-质谱同时联用功能校验用的试剂选用CaC2O4·H2O或其他相应的合适试剂。

6 仪器校验

6.1 DTA、DSC和TG的温度、DSC热焓、TG称量校正

6.1.1 DTA、DSC的温度校正

采用已知转变温度的标准物质(附录A表A.1)对仪器温度指示值进行标定，根据不同仪器的测量温度范围选择两点或多点温度校正法，应做到工作温度在已标定的温度区间内。以10℃/min升温速率、氮气、气流量为(10~100)mL/min的条件，用DTA/DSC测定标准样品的熔融温度(测定时应从室温升温至熔融温度以上约50℃)，记录扫描曲线，生成DTA/DsC温度校正文件。

6.1.2 DSC热焓校正

测定已知熔融温度和熔融热焓标准物质的DSC曲线，以10℃/min升温速率、氮气、气流量为(10~100)mL/min的条件，用DSC测定标准样品的熔融热焓(测定时应从室温升温至熔融温度以上约50℃)，记录扫描曲线，生成DSC热焓校正文件。

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