方法1 砷锑钼蓝分光光度法
1.范围
本标准规定了锡精矿中砷含量的测定方法。
本标准适用于锡精矿中砷含量的测定。测定范围:0.0025%～0.35%。
2.方法原理
试料用盐酸、氯酸钾分解,在硫酸介质中,用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基体分离,逸出气体用碘液吸收。在稀硫酸介质中,砷与钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸形成三元络合物,于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。
3.试剂
3.1 无砷锌粒(Φ3～7mm)。
3.2 氯酸钾。
3.3 盐酸(ρ1.19g/mL)
3.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.5 过氧化氢(30%)。
3.6 盐酸(1+1)。
3.7 硫酸(1+1)。
3.8 硫酸(1+6)。
3.9 酒石酸溶液(300g/L)。
3.10 氯化亚锡溶液(400g/L):称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于200mL烧杯中,加约80mL盐酸(3.6)盖上表皿,微热使溶液完全清亮,冷却至室温,再以盐酸(3.6)稀释至100mL,混匀。
3.11 吸收液:称取1g碘片和5g碘化钾混匀后,用水溶解并稀释至500mL。
3.12 抗坏血酸溶液(30g/L)。
3.13 钼酸铵溶液(40g/L)。
3.14 酒石酸锑钾溶液(4.5g/L)
3.15 显色溶液:取50mL硫酸(3.8),25mL抗坏血酸溶液,20mL钼酸铵溶液,5mL酒石酸锑钾溶液,混匀,用时现配。
3.16 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.17 砷标准贮存溶液:称取0.1320g预先在105℃烘干至恒量的三氧化二砷(基准试剂)于150mL烧杯中,用10mL氢氧化钠溶液溶解,加5mL硫酸(3.7),0.5mL过氧化氢,加热煮沸10min,冷却至室温。移人1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg砷。
3.18 砷标准溶液:移取50.00mL砷标准贮存溶液(3.17),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg砷。
4.设备和仪器
砷化氢发生及吸收装置(见图1)。
5.试样
5.1 试样粒度应不大于0.074mm。
5.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
6.分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样(5),精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
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