GB/T 22245-2008 保健食品中异嗪皮啶的测定 检测标准

1.范围

本标准规定了保健食品中异嗪皮啶的测定方法。

本标准适用于以刺五加为主要原料的保健食品中异嗪皮啶的测定。

当取样量2.0g，定容至10mL，进样量10μL时，方法检测限（LOD）为2.0×10的-4次方g/kg，方法的定量限(L0Q)为6.0×10的-4次方g/kg,线性范围为2.0μg/mL～40μg/mL。

2.原理

根据异嗪皮啶易溶于甲醇、乙腈、三氯甲烷的理化特性，试样中异嗪皮啶依次经甲醇和三氯甲烷两种溶液提取，甲醇定容，过滤后进高效液相色谱仪，经反相C18色谱柱分离后，由紫外检测器检测，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

3.试剂和材料

3.1 甲醇(CH4OH):优级纯。

3.2 乙酸(CH3COOH):分析纯。

3.3 乙腈(CH3CN)：色谱纯。

3.4 三氯甲烷(CHCl3)：分析纯。

3.5 水(H2O)：为实验室一级用水，电导率(25℃)为0.01mS/m。

3.6 异嗪皮啶标准品：纯度≥99%。

3.7 异嗪皮啶标准储备液(1.00mg/mL):准确称量异嗪皮啶标准品0.01g(精确至0.0001g)，置于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，混匀(此标准溶液在4℃冰箱中，可保存7d)。

3.8 异嗪皮啶标准使用液(100μg/mL):吸取异嗪皮啶标准储备液1.00mL于10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，混匀(此标准溶液在4℃冰箱中，可保存7d)。

4.仪器和设备

4.1 高效液相色谐仪：附紫外检测器或二级管阵列检测器。

4.2 超声波清洗器。

5.分析步骤

5.1 试样处理

根据试样含量,称取0.5g～5g均匀试样(精确称至0.001g)置于25mL试管中,加入甲醇20mL,超声波提取20min后,过滤,用20mL甲醇分3次洗涤残渣,收集全部滤液,于水浴上蒸干,加适量水溶解并转移到分液漏斗中,用30mL三氰甲烷分二次萃取,合并三氯甲烷萃取液,于水浴上蒸干,加甲醇溶解并定容至2.0mL,过0.45μm滤膜,滤液备用。

5.2 标准曲线的制备

用甲醇稀释标准使用液,配制成异嗪皮啶标准溶液浓度分别为2.00μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL、,10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL作为标准系列。

5.3 液相色谱参考条件

5.3.1 色谱柱:ODSC18柱,250mm×4.6mm,5μm。

5.3.2 柱温:35℃。

5.3.3 紫外检测器:检测波长343nm。

5.3.4 流动相:乙腈+0.1%乙酸溶液=15+85。

5.3.5 流速:1.0mL/min。

5.3.6 进样量:10μL。

5.3.7 色谱分析:取标准溶液及试样溶液注入色谱中,以保留时间定性,以试样峰面积或峰高与标准比较定量。

6.结果计算

试样中异嗪皮啶的含量按式(1)进行计算:

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