1.范围
本标准规定了测定固体绝缘材料的玻璃化转变温度的试验方法的程序。它适用于无定形材料或含有无定形域的部分结晶材料。在玻璃化转变区域内,这些材料应稳定且不会分解或升华。
2.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
2.1 玻璃化转变 glass transition
在无定形材料内或部分结晶材料的无定形域内,材料由粘流态或橡胶态转变成坚硬状态(或反之)的一种物理变化。
注:玻璃化转变通常发生于一个相对狭的温度范围内，类似由液态凝固成玻璃态的过程,但这不是一种一级转变。
在这个温度范围内,不仅硬度及脆度发生急剧变化,而且其他性能,诸如热膨胀系数及热容也发生急剧变化。这种现象也称为二级转变,橡胶态转变成类似橡胶转变。对于在材料中发生一种以上无定形转变的场合,通常,把其中与分子主链段运动变化有关的转变或把伴随有性能极大变化的转变看作是玻璃化转变。无定形材料的混合物可以有一种以上玻璃化转变,每一种转变都与混合物中的单个组分有关。
2.2 玻璃化转变温度 glass transition temperature
T
发生玻璃化转变的温度范围内的中点处的温度。
注:通过观察某些特定的电气、力学、热学或其他物理性能发生明显变化时的温度。可以很容易地测定玻璃化转
变。另外,由于观察时所选取的性能及试验技术细节(例如加热速率、试验频率等),观察到的这个温度可能会有明显差异。因此,观察到的T应认为仅是一种近似值,且仅对某一具体技术及试验条件有效。
2.3 差示扫描量热法 differential scanning calorimetry
DSC
当被试材料与参比物处于程序控制温度时,测量输至被试材料及参比物的能量差与温度关系的技术。记录的数据即为差示扫描量热曲线,即DSC曲线。
注:本试验记录为差示扫描量热或DSC曲线。
2.4 差示热分析法 differential thermal analysis
DTA
当置于同一环境下的被试材料及参比物处于程序控制温度时,测量被试材料与参比物之间温差与温度关系的技术。记录的数据即为差热曲线,即DTA曲线。
注1:本试验方法为差热分析或DTA曲线。
注2:有四个与玻璃化转变有关的特征温度(见图1)。
外推起始温度(Tt),℃——转变曲线上,斜率最大的那个点的切线与外推转变前基线的相交点。
外推终止温度(Te),℃——转变曲线上,斜率最大的那个点的切线与外推转变后基线的相交点。
中点温度(Tm),℃——热曲线上,对应于外推起始点与外推终止点之间热流差一半的那个点。
拐点温度(Ti),℃——热曲线上,对应于原始热曲线一阶导数(对时间求异)曲线的峰的那个点。这点相当于原始曲线上的拐点。
有时,还要鉴别另外两个转变点,其定义如下:
第一偏离温度(To),℃——第一个可测得的偏离外推转变前基线的那个点。
返回基线温度(Tr),℃——最后偏离外推转变后基线的那个点。
对本标准而言,取Tm为玻璃化转变温度Tg。通常情况下,Tm更接近于由膨胀法或其他方法测得的转变。
注:对于方法C(第7章)而言,伴随着玻璃化转变的机械损耗因数曲线的峰值温度认为是玻璃化转变温度。
2.5 热膨胀法 thermodilatometry
在程序控制温度下,测量承受微小负荷的试样其尺寸与温度关系的技术。
2.6 热机械分析 thermomechanical analysis
TMA
在程序控制温度下,测量承受非振动负荷的试样其变形与温度关系的技术。
2.7 动态机械分析 dynamic mechanical analysis
DMA
是一种测量在振动负荷或变形下,材料的储能模量和/或损失模量与温度、频率或时间或其组合的关系。
2.8 复数储能模量 complex storage modulus
是一个复数,它等于正弦状态下力学应力与力学应变之比。
2.9 储能模量 elastic( storage) modulus
复数储能模量的数学实数部分。
2.10 损耗模量 toss modulus
复数储能模量的数学虚数部分。
2.11 力学损耗因数 mechanical dissipation factor
损耗模量与储能模量之比。
注:例如,如果一种材料承受恒振幅的线性应变ε的强制正弦振动,那么,其力学应力σ按下式确定:
σ=Eε=(E＇ +jE ")ε
式中:
E——复数储能模量;
E＇——储能模量(在这种情况下为弹性模量);
E "——损耗模量;
j——1的平方根。
力学损耗因数=E "/E＇。
3.本试验方法的意义
玻璃化转变温度与被试材料结构的热历史有极大关系。
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