GB/T 22427.3-2008 淀粉总脂肪测定 检测标准

1.范围

本标准规定了溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉总脂肪含量的方法。

本标准适用于总脂肪含量低于1.5g/100g的淀粉样品。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

ISO 5808 淀粉衍生物及副产物 可抽提脂肪含量的测定

3.术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 总脂肪含量 total fat content

按照本标准规定的方法,最终得到的残留物。以质量分数表示。

4.原理

通过煮沸的盐酸水解样品,冷却凝聚不溶性物质后,进行过滤分离并干燥,再通过溶剂抽提出总脂肪。

5.试剂

应使用蒸馏水或相当纯度的水。

5.1 溶剂:n-已烷或石油醚(沸点范围为30℃～60℃)或四氯化碳(该类溶剂尤其是四氯化碳有毒,应谨慎使用)。该类溶剂完全蒸发的剩余物不得超过0.001g/100mL。

5.2 盐酸:ρ20=1.18g/mL。

5.3 碘液:c=0.05mol/L。

5.4 甲基橙水溶液:c=2g/L。

6.仪器

玻璃仪器应能连接起来。

6.1 抽提器:索氏抽提器。

6.2 抽提烧瓶:可密封连接抽提器(6.1)的下端。

6.3 圆盘过滤纸:孔径10m,不含溶剂(5.1)的可溶性物质。

6.4 套管:适用于抽提器,不含溶剂(5.1)的可溶性物质。

6.5 脱脂棉:不含溶剂(5.1)的可溶性物质。

6.6 高效水冷式蛇型冷凝器:能密封连接抽提器(6.1)的上端。

6.7 电加热装置:带有温度控制器。

注:若干次重复提取实验需要各自调节温度。

6.8 水浴锅:温度可控制在15℃～25℃。

6.9 沸水浴。

6.10 电热恒温干燥箱:温度可控制在50℃±1℃。

6.11 真空干燥箱:温度可控制在100℃±1℃。

6.12 烧杯:600mL。

6.13 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。

6.14分析天平

7.操作过程

7.1 样品预处理

样品应充分混合。

7.2 称样

根据总脂肪含量的估计值,称取样品(7.1)25g～50g,精确至0.1g,倒人烧杯(6.12)并加入100mL水。

7.3 水解

用200mL水混合100mL盐酸(5.2),将该溶液煮沸后加入样品液(7.2)中,加热此混合液至沸腾并维持5min。取几滴混合液于试管中,待冷却后加入一滴碘液(5.3),若无蓝色出现,可按7.4所述进行操作。若出现蓝色,应继续煮沸混合液,并用上述方法不断进行检查,直至确定混合液中不含淀粉为止,再按7.4所述进行操作。

7.4 分离凝聚物

将盛有混合液的烧杯置于水浴锅(6.8)中30min,不停地搅拌,以确保温度均匀,使脂肪析出。用滤纸(6.3)过滤冷却后的混合液,并用干滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪。为确保定量的准确性,应将冲洗烧杯的水进行过滤。在室温下用水冲洗凝聚物和于滤纸片,直至滤液对甲基橙水溶液(5.4)指示剂呈中性。将含有凝聚物的滤纸和干滤纸片折叠后,放置于表面皿上,在50℃±1℃的电热恒温干燥箱(6.10)内干燥3h。

7.5 脂肪的抽提

将已烘干的内含凝聚物的滤纸放入套管(6.4),套管上部用脱脂棉(6.5)密封,将其放入抽提器(6.1)中。将约50mL溶剂(5.1)倒入预先干燥并称重精确至0.001g的抽提烧瓶(6.2)内,烧瓶与抽提器(6.1)密封相连,再将冷凝器(6.6)密封相连于抽提器上端把整套设备放于电加热装置上,打开开关,使冷凝水进入冷凝器。

注:确保抽提器与其他各部紧密相连,以防止在抽提过程中溶剂的损失。

控制好温度,使每分钟能产生150滴～200滴的被冷凝溶剂,或每小时虹吸循环7次～10次,连续抽提3h。拆下装有脂肪抽提物的烧瓶,将其浸入沸水浴(6.9)中,蒸出烧瓶内全部溶剂,然后将烧瓶移入温度为100℃士1℃的真空干燥箱(6.11)内干燥1h。干燥结束后,将烧瓶移入干燥器(6.13)内,冷却至室温,称重,精确至0.001g。

注:延长干燥抽提物的时间,会因脂肪的氧化而导致结果偏高。

7.6测定次数

应进行平行实验。

8.结果计算

8.1 计算方法

计算公式见式(1)。

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