GB/T 27761-2011 热重分析仪失重和剩余量的试验方法 检测标准

1.范围

本标准规定了通过热重分析仪(TGA)来确认失重和剩余量的程序,并建立起基于失重和剩余量试验的分析方法。

本标准适用于确认热重分析仪性能参数,包括失重和剩余量的重复性(精密度)、检测限、定量限、线性与偏差,技术说明和规章符合性。

本标准不包括与其使用相关的所有安全问题。在使用本标准方法之前,使用者有责任建立适当的安全与健康规范,并确认规范的适用性。

2.规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6425 热分析术语

ASTM E 177 在ASTM测试方法中术语精密度和偏差的使用(Standard practice for use of the terms precision and bias in ASTM test methods)

ASTM E 473 热分析相关标准术语(Standard terminology relating to thermal analysis and rheology)

ASTM E 1142 与热物理性能相关的标准术语(Standard terminology relating to thermophysical properties)

ASTM E 1582 热重分析法温度校准的标准规范(Standard practice for calibration of temperature scale for thermogravimetry)

ASTM E 1970 热分析数据统计处理的标准规范(Standard practice for statistical treatment of thermoanalytical data)

ASTM E 2040 热重分析仪质量校准的标准测试方法(Standard test method for mass scale calibration of thermogravimetric analyzers)

ASTM E 2161热分析中与性能验证相关的标准术语(Standard terminology relating to perform ance validation in thermal analysis)

3.术语和定义

GB/T 6425、 ASTM E 473、 ASTM E 177、 ASTM E 1142和 ASTM E 2161中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了其中的一些术语和定义。

3.1 热重分析 thermogravimetric analysis(TGA)

在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。

3.2 动态质量变化测量 dynamic mass-change determination

在程序升、降温和一定气氛下,测量试样质量M随温度T变化的技术。

3.3 热重曲线(TG曲线) thermogravimetric curve(TG curve)

由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量m(或质量分数),向上表示质量增加,向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间t,自左向右表示温度升高或时间增长。

3.4 微商热重曲线 derivative thermogravimetric curve(DTG curve)

由热天平测得的数据,以质量变化速率与温度或时间的关系图示。当试样质量增加时,DTG曲线峰向上;质量减小时,峰应向下。

3.5 热天平 thermobalance

在程序控温和一定气氛下，连续称量试样质量的仪器,是实施热重法的仪器。

3.6 程序控温 controlled temperature programme

按预定的程序进行温度控制。当所测试的温度范围参比物未发生任何转变或反应时,程序温度(program temperature)等于参比坩埚的温度。

3.7 高挥发性物质 highly volatile matter

沸点在200℃以下的材料(如水、塑化剂残余溶剂等)。

3.8 中挥发性物质 medium volatile matter

沸点在(200～400)℃范围内的材料(如油、聚合物降解产物)。

3.9 剩余量 residue

在挥发性组分挥发以后剩余材料的质量。

3.10 失重平台 mass loss plateau

热重曲线上质量相对稳定的区域(即质量对时间的一阶导数最小极值处)。

3.11 热分析实验数据的质量标志

3.11.1 重复性 repeatability

在相同条件下,对同一被测量进行多次测量所得结果之间的一致性。

3.11.2 检测限 detection limit

被分析物可确切检知的最小量。

3.11.3 定量限 quantitative limit

可定量的最小量,并具有可接受的准确度和精密度。

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