1.范围
本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)测定色漆和清漆包括粉末涂料用漆基的玻璃化转变温度的样品制备方法、主要测试步骤和结果表示等内容。
注:塑料玻璃化转变温度的测定方法和步聚见GB/T 19466.2-2004。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样(GB/T 3186-2006,ISO 15528:2000,IDT)
GB/T 19466.1-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第1部分:通则(ISO 11357-1:1997,IDT)
GB/T 19466.2-2004 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第2部分:玻璃化转变温度的测定(ISO 11357-2:1999,IDT)
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 玻璃化转变 glass transition
无定形聚合物或半结晶聚合物的无定形区域在粘流态或橡胶态和既硬又脆的玻璃态之间的可逆变化。
注:是指开始出现聚合物分子自由旋转的温度。
[GB/T 19466.2-2004]
3.2 玻璃化转变温度 glass transition temperature
发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。
注1:根据材料的特性和所选择的试验方法及测量条件的不同,测得的玻璃化转变温度(T)可能和材料已知的T值不同。
注2:也可使用所谓的起始温度(见GB/T 19466.2-2004),这一温度通常能定义得更准确。
注3:为了避免由于存在松弛或残余的溶剂/水等的挥发而造成干扰或测量不准确,最好对同一样品进行两次测定,
并以第二次测量结果报出。
3.3 外推起始温度 extrapolated onset temperature
曲线低温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点。
3.4 外推终止温度 extrapolated end temperature
曲线高温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点。
3.5 中点温度 midpoint temperature
与两条外推基线距离相等的线与曲线的交点。
外推起始温度T、外推终止温度T和中点温度T均为玻璃化转变的特征温度(见图1),其中下标中的“g”表示“玻璃化转变”。
[GB/T 19466.2-2004]
4.取样及样品的制备
按照GB/T 3186规定,取待测漆基的有代表性的样品。
除非另有规定,用间隙深40μm～50μm的漆膜制备器将漆基在合适的、平整的、不与其发生化学作用且无孔的底材上制备成合适湿膜厚度的漆膜[适宜的湿膜厚度为20μm～25μm(0.8密耳～1.0密耳),或者由用户规定]。该底材应能使干燥后的漆膜容易被脱去,可以是玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)或乙烯/丙烯双烯三元共聚物(EPDM),只要其不与待测漆基发生化学作用。
将湿膜在合适的环境条件下放置足够长的时间使其完全干燥。如果对不同体系进行比较,则对每个体系均应采用相同的干燥时间和条件,且应对干燥后的样品注意防潮处理。
注:所需时间的长短取决于漆基的组成,如溶剂含量/水含量。
除非另有规定,也可采用升高温度的方法,然而选择温度时应该考虑以下因素,如漆基是否会发生热分解，漆基中是否存在任何可能会发生热反应的组分,如交联剂等,这些都将会影响玻璃化转变温度的测量值。
除非材料标准另有规定,称取5mg～20mg干燥后的样品膜(精确到0.1mg)放在DSC样品皿内,确保漆膜与样品皿接触良好。对于半结晶材料取接近上限的试样量。
5.操作步骤
5.1 打开仪器
按照GB/T 19466.2-2004中9.1的规定进行。
5.2 将试样放在样品皿内
按照GB/T 19466.2-2004中9.2的规定将前面称取的干燥后的样品膜放在DSC样品皿内。
样品皿的底部应平整,且样品皿与试样支持器之间接触良好。这对获得好的数据是至关重要的。
不能用手直接处理试样或样品皿,要用镊子或戴手套处理试样。
5.3 把样品皿放入仪器内
用镊子或其他合适的工具将样品皿放在样品支持器上,确保试样和样品皿之间、样品皿与试样支持器之间接触良好。盖上样品支持器的盖。
5.4 温度扫描
5.4.1 在开始升温操作之前,用氮气预先吹扫炉子5min。
5.4.2 以20℃/min的速率开始升温并记录。将样品皿加热到比预期的玻璃化转变温度高约30℃,以消除试验材料以前的热历史(即试样以前经受的加热、冷却、挤压、敲打等作用,这些作用对测试结果有影响)。
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