GB/T 28020-2011 饰品 有害元素的测定 X射线荧光光谱法 检测标准

1.范围

本标准规定了饰品中有害元素的X射线荧光光谱检测方法。

本标准适用于各种材质的饰品(珠宝玉石除外)表层中有害元素的检测。

2.规范性引用文件

下列文件对本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 28480 饰品 有害元素限量的规定

GB/T 28019 饰品 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T 28021 饰品 有害元素的测定 光谱法

3.方法原理

本方法的原理是饰品表层经X射线激发，发射出特征X射线的能量对应于各特定元素，饰品中元素的含量直接决定谱线强度。测量特征X射线的能量或波长，可进行定性分析；测量谱线强度，可进行定量分析。

4.仪器和设备

X射线荧光光谱分析仪

锰元素在5.89keV能量位置的峰，分辨率至少为170eV。

仪器的检出限满足检测要求。检出限为对空白样品11次重复检测得到的检测结果标准偏差(σ)的三倍。

5.测试方法及要求

5.1 仪器的校核

根据仪器的具体要求进行校核。

5.2 测试条件

5.2.1 实验室的环境条件应满足相应仪器的要求。

5.2.2 仪器达到稳定状态方可进行测量。

5.3 测试方法及结果表示

5.3.1 选取测试点不得少于三点。

5.3.2 测量值取各测量结果的平均值,以mg/kg表示。

6.影响检测结果的因素

——被测样品的表面有镀层或经化学处理;

——检测时间;

——样品的形状;

——样品检测的面积;

——被测样品的均匀程度;

——被测样品基体和有害元素间光谱的于扰;

——其他影响因素。

7.结果判定

7.1 随着被测有害元素含量(ω)的减少,测量结果的误差会增大。有害元素检出限(3σ)越高的仪器,测量结果的误差也会越大。

7.2 实测过程中由于被测样品和被测有害元素的不同,有害元素最大限量(ωmax见GB 28480)的分析校正系数也不尽相同。

7.3 鉴于饰品多为金属材质的特性,建议有害元素最大限量的分析校正系数选为30%,则

ω≤ωmax(1-30%)-3σ时,可判定样品中有害元素的含量小于有害元素的最大限量;

ω≥ωmax(1+30%)+3σ时,可判定样品中有害元素的含量大于有害元素的最大限量;

ωmax(1-30‰)-3σ<ω<ωmax(1+30%)+3时,或对上述结果有争议时,应以GB/T 28021/GB/T 28019的分析结果为准。

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