1.范围
本标准规定了用水萃取法测定絮用纤维制品中余氯的方法。
本标准适用于絮用纤维制品。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 18383 絮用纤维制品通用技术要求
3.术语和定义
GB 18383界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1 余氪 residual chlorine
产品中残留的氯的总和。
4.原理
絮用纤维制品在30℃水浴中萃取一定时间后,其中的余氯能被水萃取。然后利用N,N-二乙基对苯二胺(DPD)能与水中游离余氯反应而快速显色的性质,采用分光光度法测定其含量。
5.试剂
除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
5.1 硫酸。
5.2 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)。
5.3 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)。
5.4 乙二胺四乙酸二钠(Na2-EDTA)。
5.5 N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐[H2N·C6H4·N(C2H5)2·2HCl]。
5.6 N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐[H2N·C6H4·N(C2H5)2·H2SO4·5H2O]。
5.7 高锰酸钾(KMnO4),优级纯。
5.8 磷酸盐缓冲溶液(pH6.5):称取12.00g无水磷酸氢二钠(5.2),23.00g无水磷酸二氢钾(5.3)和0.40g乙二胺四乙酸二钠(5.4),依次溶解后混合并稀释至500mL。
5.9 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)溶液(1g/L):量取1mL硫酸(5.1),缓缓注入适量水中,冷却,摇匀。依次加入0.10g乙二胺四乙酸二钠(5.4)和0.50gN,N-二乙基对苯二胺盐酸盐(5.5)或0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(5.6),溶解并稀释至500mL。储存于棕色瓶中,在冷暗处保存。
注:DPD溶液不稳定,一次配制不宜过多,储存中若溶液颜色变深或褪色,应重新配制。建议储存时间不超过1个月。
5.10 氯标准储备溶液(1000μg/mL):称取0.891g高锰酸钾(5.7),用水溶解并稀释至1000mL。
5.11 氯标准溶液(100μg/mL):吸取10.0mL氯标准储备溶液(5.10),稀释至100mL
5.12 氯标准工作溶液(1μg/mL):吸取1.00mL氯标准溶液(5.11),稀释至100mL。
6.仪器
6.1 电子天平:感量0.1mg。
6.2 恒温水浴振荡器:(30±2)℃。
6.3 分光光度计:515nm。
6.4 具塞试管:20mL。
6.5 容量瓶:50mL,500mL,1000mL。
6.6 具塞三角烧瓶:250mL。
7.测定步骤
7.1 标准曲线绘制
吸取0mL,0.5mL,2.5mL,10mL,20mL,40mL氯标准工作溶液(5.12)分别置于6支50mL容量瓶(6.5)中,加水至刻度。然后分别移取10mL至具塞试管(6.4)中,分别依次加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8),0.5mL DPD溶液(5.9),混匀,在室温下显色10min后,用分光光度计(6.3)在515nm波长下,以水为参比测定吸光度,以吸光度对浓度0μg/mL,0.01μg/mL,0.05μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL绘制标准曲线。
注:建议一周绘制一次标准曲线。
7.2 萃取
取有代表性试样,剪碎至5mm×5mm以下,混合。从混合样中称取1.0g(精确到0.01g)试样放入250mL具塞三角烧瓶(6.6)中,加100mL水,盖紧盖子,放入恒温水浴振荡器(6.2)中振荡(30±5)min,萃取液供分析用。
7.3 测试
吸取10mL萃取溶液置于具塞试管(6.4)中,依次加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8)和0.5mLDPD溶液(5.9),混匀,在室温下显色10min后,用分光光度计(6.3)在515nm波长下,测定吸光度,记录读数为A。同时测量试剂空白[10mL水加0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8)和0.5mLDPD溶液(5.9)]的吸光度,记录读数为Ab。
7.4 试样空白
如果萃取液有颜色,则取10mL萃取液放入另一试管,加1mL水,测定吸光度Ad。
8.计算和结果表示
根据式(1)来计算校正样品吸光度：
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