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NYT 2337-2013 熟黄(红)麻木质素测定 硫酸法 检测标准

   日期:2019-09-02     浏览:1    
内容简介:本标准规定了熟黄(红)麻木质素含量的硫酸测定方法。

1 范围

本标准规定了熟黄(红)麻木质素含量的硫酸测定方法。

本标准适用于熟黄(红)麻木质素含量测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。

GB/T 5889 苎麻化学成分定量分析方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 熟黄(红)麻 retted Jute/ retted kenaf fiber

黄(红)麻韧皮经沤制处理后所得的纤维集合体。

3.2 木质素 lignin

淀积于植物细胞壁及纤维间的一类芳香族高分子聚合物。

4 原理

试料用有机溶剂脱除试样中的脂蜡,利用硫酸溶解或水解试样中的非木质素成分,剩下的酸不溶解木质素残渣,经烘干、称量,计算得到木质素的含量。

5 仪器与设备

5.1 天平,感量0.1mg。

5.2 电热恒温鼓风干燥箱,室温~150℃,±2℃。

5.3 植物粉碎机,0.125nm~0.250nm。

5.4 水浴恒温振荡器,室温~100℃,±2℃。

5.5 电热恒温水浴锅,室温~100℃,±0.5℃。

5.6 六联电炉,1kW×6。

5.7 脂肪提取器,250mL,球型。

5.8 球型冷凝管,250mL。

6 试剂与材料

除非另有说明,仅使用分析纯试剂,水应符合GB/T 6682 规定的三级水。

6.1 苯—乙醇混合溶液(2+1):取2体积的苯与1体积的无水乙醇混合

6.2 100g/L氯化钡溶液:称取10g氯化钡(BaCl2)加水溶解,转移到100mL容量瓶中,用水定容至刻度。

6.3 72%硫酸溶液(质量分数):量取653.7mL硫酸慢慢倾入盛有冷水的烧杯中,不断搅拌,待冷却后,转移到1L容量瓶中,用水定容至刻度(现配现用)。

6.4 1%硫酸溶液(质量分数):量取65.6mL硫酸慢慢倾入盛有冷水的烧杯中,不断搅拌,待冷却后,转移到1L容量瓶中,用水定容至刻度。

6.5 定性滤纸(中速)

6.6 定量滤纸(中速):将滤纸放人硫酸溶液(6.4)完全浸透后,用耐酸镊子捞起,用水冲洗至不呈酸性,然后放入称量瓶(或铝盒)中烘至恒定质量。

6.7 广泛pH试纸。

7 试样制备

取30g~50g纤维样品用不锈钢剪刀剪碎成1cm左右纤维碎段,放人电热恒温鼓风干燥箱(5.2)中,105℃千燥1h,用植物粉碎机(53)粉碎过0250μm,装入试样袋或广口瓶保存备用。

8 分析步骤

8.1 脂蜡提取

从预先烘干的试样中称取0.5g(精确至0.1mg)试料,用定性滤纸(6.5)包好并用棉线捆牢,放入脂肪提取器(5.7)的浸提管内,试样高度低于溢流口10mm~15mm,向脂肪提取器(57)烧瓶中加入150mL苯—乙醇混合液(6.1),在水浴恒温下进行提取控制回流速度为4次/h~6次/h。从提取液开始滴落起计时,提取3h,然后将试料包取出风干。

8.2 第一步酸水解

打开风干后的滤纸包,将苯—乙醇抽提后的试料移入50mL磨口具塞锥形瓶,加入15mL硫酸溶液(6.3),使试料全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20℃或20℃以上室温水浴恒温振荡器(5.4),设置振荡频率120r/min,振荡保温2h。

8.3 第二步酸水解

将上述锥形瓶內悬浮液全部移至250mL锥形瓶中,加水至总体积为150mL,装好球型冷凝管(5.8),电炉(5.6)加热沸煮1h,取下静置3min~5min,使木质素沉积下来

8.4 过滤洗涤

用定量滤纸(6.6)过滤木质素沉积后的悬浮液,并用50℃左右的温水将木质素连同滤纸一起洗涤干净。

注:以滤出的滤液滴加氯化钡溶液(6.2)不再混浊,广泛pH试纸(6.7)检查滤纸边缘不再呈酸性为准。

8.5 烘干称量

将洗涤干净后留存有木质素的滤纸移入称量瓶(或铝盒),放入电热恒温鼓风干燥箱(5.2),设置温度105℃烘至恒量。

9 结果计算

木质素含量以质量分数v计,数值以百分率(%)表示,按式(1)进行计算。

w=(m1-m2)/m0

式中:

m1——定量滤纸与木质素总质量,单位为克(g);

m2——定量滤纸质量,单位为克(g);

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