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NY/T 1970-2010 饲料中伏马毒素的测定 检测标准

   日期:2019-09-05     浏览:0    
内容简介:本标准规定了饲料中伏马毒素B1和伏马毒素B2含量的液相色谱申联质谱测定方法和液相色谱测定方法。

1 范围

本标准规定了饲料中伏马毒素B1和伏马毒素B2含量的液相色谱申联质谱测定方法和液相色谱测定方法。

本标准适用于植物源性饲料原料、精料补充料、配合饲料和浓缩饲料中伏马毒素B1和伏马毒素B含量的测定。

本标准的方法检出限和定量限:液相色谱串联质谱法的检出限为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/ kg;液相色谱法的检出限为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 14699.1 饲料 采样

GB/T 20195 动物饲料 试样的制备

3 试样制备

按GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品,按GB/T 20195 用四分法缩减至500g,粉碎后过0.45mm孔径的分析筛,混匀后装入密闭容器。

4 液相色谱串联质谱法(仲裁法)

4.1 原理

试样中伏马毒素B1和伏马毒素B2用甲醇溶液提取,提取液经强阴离子固相萃取小柱净化后,用液相色谱一串联质谱仪测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,基质校准外标法定量。

4.2 试剂和材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682 规定的一级水。

4.2.1 甲醇:色谱纯。

4.2.2 甲酸:色谱纯。

4.2.3 乙酸:优级纯

4.2.4 氢氧化钠溶液(0.2mol/L):准确称取4g氢氧化钠于烧杯中,加适量水溶解后,移人0.5L容量瓶中,加水定容至刻度。

4.2.5 盐酸溶液(0.2mol/L):准确移取18mL盐酸于1L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀后备用。

4.2.6 乙酸甲醇(1%):准确移取10mL乙酸于1L容量瓶中,加甲醇定容至刻度,混匀后备用。

4.2.7 甲酸甲醇溶液(0.1%):准确移取1mL甲酸于1L容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混匀后备用。

4.2.8 甲酸溶液(0.1%):准确移取1mL甲酸于1L容量瓶中,用水定容至刻度,混匀后备用。

4.2.9 甲醇溶液(75%):取甲醇750mL加水250mL,混匀后备用。

4.2.10 伏马毒素B1,纯度≥95.0%。

4.2.11 伏马毒素B2,纯度≥97.0%。

4.2.12 伏马毒素标准储备液:分别准确称取适量伏马毒素B1和伏马毒素B标准品,用甲醇溶液(4.2.9)溶解并定容至10m,配制成200mg/L的标准储备液,-18℃冰箱中保存,有效期6个月。

4.2.13 混合标准储备液:取伏马毒素B和伏马毒素B2标准储备液(4.2.12)以1:1比例混合,得混合标准储备液,浓度为100mg/L,-18℃冰箱中保存,有效期6个月。

4.2.14 混合标准中间液:准确移取10mL.混合标准储备液(4.2.13)于100m·容量瓶中,用甲醇溶液(4.2.9)定容至刻度,浓度为10mg/L,-18℃冰箱中保存,有效期3个月。

4.2.15 强阴离子交换固相萃取柱:500mg,3mL。使用前依次用5mL甲醇、5mL甲醇溶液(4.2.9)活化。

4.2.16 空白试料:含伏马毒素B1和伏马毒素B2均小于0.05mg/kg的植物源性饲料原料;含伏马毒素B1和伏马毒素B2均小于0.25mg/kg的精料补充料、配合饲料和浓缩饲料。

4.3 仪器和设备

4.3.1 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源。

4.3.2 离心机:最大转速5000r/min或以上。

4.3.3 分析天平:感量0.01mg。

4.3.4 天平:感量0.01g。

4.3.5 超声波清洗器。

4.3.6 氮吹仪。

4.3.7 固相萃取装置。

4.3.8 涡旋混合器。

4.3.9 pH计。

4.3.10 匀质器。

4.4 分析步骤

4.4.1 提取

称取2g试样(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入10mL甲醇溶液(4.2.9),涡旋1min,然后超声提取5min,以5000r/min的速度离心2min,移取上清液后同样步骤提取一次,合并上清液。用氢氧化钠溶液(4.2.4)或盐酸溶液(4,2.5)调节pH至5.8~6.5,待净化。

4.4.2 净化

准确移取提取液(4.4.1)2mL至固相萃取小柱(4.2.15)中。依次用3mL甲醇溶液(4.2.9)、3mL甲醇淋洗小柱,抽至近干后用10mL乙酸甲醇(4.2.6)洗脱。整个固相萃取过程流速控制在lmL/min~2mL/min。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物用1mL甲醇溶液(4.2.9)溶解,过0.22μm滤膜后进行液相色谱串联质谱分析。

4.4.3 基质校准标准样品的制备

有空白试料时,分别准确移取伏马毒素混合标准中间液(4.2.14)适量,植物源性饲料原料测定时配制浓度为0.015mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L和2.0mg/L,其他饲料测定时配制浓度为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L的系列标准溶液;取空白试料,按4.4.1~4.4.2步骤处理,在洗脱液中分别加入各浓度标准溶液1.0mL,氮气吹干后用甲醇溶液(4.2.9)溶解上机测定,以定量离子对峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制基质校准标准曲线。无法获得空白试料时,直接用测定样品经4.4.1~4.4.2步骤处理后洗脱液中加入1.0mL~5.0mg/L的标准溶液作为基质校准标准样品,吹干后用甲醇溶液(4.2.9)溶解上机测定。

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