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SN/T 0520-2012 出口粮谷中烯菌灵残留量测定方法 液相色谱-质谱质谱法 检测标准

   日期:2019-09-11     浏览:3    
内容简介:本标准规定了出口粮谷中烯菌灵残留量的测定方法。

1 范围

本标准规定了出口粮谷中烯菌灵残留量的测定方法。

本标准适用于小麦、大麦、大米、高粱、玉米、糙米中烯菌灵残留量的液相色谱质谱/质谱仪检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样在无水硫酸钠和氯化钠盐析作用下,经乙腈提取,再经水稀释后用液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明,所用试剂均为分析纯水为符合GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 乙腈:高效液相色谱纯。

4.2 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用。

4.3 氯化钠。

4.4 甲酸:纯度≥99%。

4.5 乙腈水溶液:水:乙腈(7+3,体积比)。

4.6 0.1%甲酸溶液:1mL甲酸溶解于水中,并定容至1L。

4.7 农药标准物质:烯菌灵(Imazalil,CAS 号:35554-44-0):纯度≥98.0%。

4.8 标准储备液的配制:准确称取适量的烯菌灵标准品,用乙腈配制成质量浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存有效期为12个月。

4.9 标准中间溶液的配制:用乙腈将稀释标准储备液至终质量浓度约为1.0μg/mL,低于4℃避光冷藏保存,有效期为6个月。

4.10 标准工作溶液的配制:根据需要,临用时吸取一定量的标准中间溶液,用乙腈水溶液(4.5)配制成适当浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存,现用现配。

4.11 微孔滤膜:0.22μm,有机系。

5 仪器与设备

5.1 液相色谱质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2 电子天平:感量分别为0.01g,0.0001g。

5.3 均质器。

5.4 离心机:400r/min以上。

5.5 离心管:50mL。

5.6 涡旋混匀器。

5.7 容量瓶:20mL。

6 试样制备与保存

6.1 试样制备

称取小麦、大麦、大米、高粱、玉米、糙米等代表性样品约500g,用粉碎机粉碎,过20目筛,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。

6.2 试样保存

将试样于一5℃以下避光保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7 分析步骤

7.1 提取

称取试样2.5g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入1g氯化钠,4g无水硫酸钠混匀。加入10mL乙腈,于涡旋混匀器上混合2min,在4000r/min下离心5min。将上清液转移至20mL容量瓶。再用5mL乙腈重复提取一次。合并提取液于同一容量瓶中。用水准确定容至20mL,混合均匀,过0.22μm滤膜,滤液供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

7.2 测定

7.2.1 液相色谱质谱/质谱条件

液相色谱质谱/质谱条件如下:

a)色谱柱:C18柱,长50mm,内径2.0mm,粒径3m或相当者;

b)流动相:A:0.1%甲酸溶液(%),B:乙腈溶液:流速:0.5mL/min,梯度洗脱程序见表1;

c)柱温:35℃;

d)进样量:10μL;

e)离子源:电喷雾(ESI);

f)扫描方式:正离子;

g)监测方式:多反应监测(MRM);

h)质谱条件参见附录A。

流动相梯度洗脱程序表

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

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标签: 检测标准
 
 
 
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