GB/T 23518-2009 钯炭 检测标准

1.范围

本标准规定了钯炭的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单(或合同)内容等。

本标准适用于精细化工、制药、歧化松香和其他加氢还原过程用的钯炭。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 10722 炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法

GB/T 15072.4 贵金属合金化学分析方法 钯、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法

3.术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 钯炭 palladium on activated carbon catalyst

钯均匀地分布在活性炭表面上的混合物。

3.2 灰分 ash content

钯炭经105℃±5℃烘干至恒重后,于600℃±10℃下灼烧后剩余的残渣扣除所含钯氧化物(以PdO计)的剩余物,再除以灰化前钯炭试料的质量分数ω(a),数值以%计,见式(1):

ω(a)=(m1-m2)/m×100…………(1)

式中:

m1——钯炭灰化后,残渣的质量,单位为克(g);

m2——钯氧化物(以PdO计)的质量,单位为克(g)。根据钯炭中钯含量分析结果及测定灰分时所取钯炭试料量计算;

m——灰化前,称取的经105℃±5℃烘干至恒重的钯炭试料质量,单位为克(g)。

4.要求

4.1 分类

按钯炭中钯质量分数进行分类。

标记:Pd-质量分数/C-编号

示例:

Pd-0.03/C-hj7

Pd质量分数为3%,编号hj7的钯炭。

4.2 化学成分

钯炭的化学成分应符合表1的规定。

4.3 比表面积

钯炭的比表面积应在200m2/g～2000m2/g之间。

4.4 灰分

钯炭的灰分应不大于5%。

4.5 含水量

提供钯炭中水分的实测含量。

5.试验方法

5.1 钯含量测定

钯炭:称取5.000g经105℃±5℃烘干至恒重的钯炭(精确到0.001g),放入到瓷坩埚中于600℃±20℃将钯炭灰化至恒重。剩余物在氢气流中加热还原后用3单位体积的盐酸与1单位体积的硝酸溶解,在水浴上蒸发浓缩至干,加入盐酸赶硝酸3次,然后用稀盐酸溶解,过滤除去不溶物,稀释到一定体积,按GB/T 15072.4的方法测定钯含量。

5.2 杂质元素

杂质元素含量测定按附录A的规定进行。

5.3 灰分

将瓷坩埚置于马弗炉中于600℃±10℃下灼烧至恒重,称取lg干燥过的钯炭置于恒重的坩埚中,于600℃±10℃下灼烧至恒重。按式(2)计算灰分ω(a)含量,数值以%计:

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