警告:使用本标准的人员应有化学实验室工作经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
本标准规定了采用气相色谱质谱(GC/MS)测定絮用纤维制品中抗菌整理剂[1,2-二溴-3-氯丙烷、α-溴代肉桂醛、2,4,4′-三氯2′-羟基二苯醚和2-(4′-噻唑基)苯并咪唑]含量的方法。
本标准适用于絮用纤维制品。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 18383 絮用纤维制品通用技术要求
3.术语和定义
GB 18383界定的术语和定义适用于本文件。
4.原理
试样用丙酮经超声萃取两次,萃取液浓缩定容后,用气相色谱质谱测定和确证,外标法定量。
5.试剂
5.1 丙酮
分析纯。
5.2 抗菌整理剂标准品
见附录A,纯度≥98%。
5.3 标准溶液
5.3.1 标准储备溶液(1000μg/mL)
用丙酮将附录A中表A.1所列的抗菌整理剂标准物质分别配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。
注:此溶液保存在棕色瓶中,置于0℃～4℃的冰箱中,有效期为一个月。
5.3.2 标准工作溶液
使用前,根据需要用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列标准工作溶液,该溶液要现用现配。
6.仪器和设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)。
6.2 50mL带旋盖的试管。
6.3 超声波发生器。
6.4 0.45μm滤膜。
6.5 旋转蒸发仪。
6.6 天平:感量1mg。
7.样品的制备和萃取
7.1 取样
取代表性样品,剪碎至5mm×5mm以下,混合。从混合样中称取1.0g试样,精确至0.01g。
7.2 萃取、过滤
将试样置于50mL带旋盖的试管(6.2)中,加入20mL丙酮,置于超声波发生器(6.3)中萃取15min,将萃取液转移至圆底烧瓶;残渣再用20mL丙酮萃取15min,合并萃取液,用旋转蒸发仪(6.5)浓缩至近干,用丙酮准确定容至1mL,用滤膜(6.4)过滤,作为样液供GC/MS分析。
注:当试样为棉花等絮状物时,可适当增加萃取液体积以至少浸没试样为准。
8.气相色谱质谱(GC/MS)分析
8.1 气相色谱质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色谱质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的：
a) 气相毛细管柱:DB-17MS石英毛细管柱,30m×0.25mm(i.d.)×0.25μm,或相当者;
b) 进样口温度:250℃;
c) 质谱接口温度:280℃;
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